水熱合成反應釜(又稱消解罐、消化罐、高壓消解罐、水熱釜、壓力溶彈),應用于氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜(ICP-MS)、原子吸收和原子熒光等化學分析方法的樣品前處理,用于食品、地質(zhì)、冶金、環(huán)保、商檢、化工、核工等系統(tǒng),消解農(nóng)殘、食品、稀土、水產(chǎn)品等有機物中Pb、Cu、Zn、Fe、Ga、Rb、Hg等重金屬,以及納米材料、化合物合成、晶體生長等方面。那么水熱合成反應釜會爆炸嗎?剛接觸到水熱法實驗的同學,一開始都會有這樣的疑慮和擔心,對于這種水熱合成反應釜的安全性充滿了懷疑。使用能承受多大的壓力,實驗安不安全,畢竟事關人身安全問題、實驗安全,近高校實驗室又出了不少安全事故?,F(xiàn)就多年從事水熱合成反應釜生產(chǎn)制造和銷售過程中的所見所得,說明下水熱合成反應釜正常使用是不會爆炸的。
水熱合成反應釜一般有聚四氟乙烯(PTFE)、對位聚苯(PPL)、鋼襯三種內(nèi)襯或者沒有內(nèi)襯。聚四氟內(nèi)襯的可以耐溫到200℃,而ppl內(nèi)襯的可以達到300℃,鋼襯或無內(nèi)襯的可以做到600℃高溫。在了解了各種材質(zhì)內(nèi)襯高實驗溫度后,水熱反應或者溶劑熱反應首要就是溶劑的選擇確定,查下實驗用溶劑的飽和蒸氣壓,確定好裝填比例,確保實驗過程中壓力不超過水熱合成反應釜的承受極限。選定溶劑后根據(jù)溫度預估該溶劑的飽和蒸氣壓,壓力需控制在水熱合成反應釜的極限壓力以內(nèi)。一般實際壓力是和溶劑飽和蒸汽壓接近的,如果壓力比較大,要考慮物料在釜體內(nèi)的裝填比例,減少物料,留足空間,可按照克拉帕隆-克勞休斯方程測算下實驗壓力。所以選用的溶劑一定要謹慎,實驗過程會放熱或產(chǎn)生氣體的反應一定要控制好壓力,不能僅憑預估和經(jīng)驗操作,否則極易產(chǎn)生危險。過氧化氫(雙氧水)、硝酸和氨水、高錳酸鉀等實驗會產(chǎn)生氣體或放熱的溶劑盡量慎重。如果必須使用,一定需提前預估罐內(nèi)壓力,選購帶壓力表和排氣閥的水熱合成反應釜。
水熱合成反應釜的安全性,是否會爆炸和原料的選材也息息相關,一般可用不銹鋼管材或?qū)嵭陌舨募庸?。不銹鋼管材加工周期短、廢料少,但是管材本身是通過鋼坯熱軋擠壓和冷拔工藝加工的,強度差,能承受的極限壓力也就??;不銹鋼實心棒材加工周期長、廢料多,優(yōu)點就是強度高,能承受更大的壓力,因為棒材是通過鋼坯熱軋鍛造而成。上海凌科水熱合成反應釜的任何一個部件都是采用不銹鋼實心棒材加工,從而保證相同壁厚的釜能承受更大的壓力,實測10MPA不會形變、不會產(chǎn)生裂紋。之前選購水熱合成反應釜有個誤區(qū),認為不銹鋼外罐越厚越好,誠然厚度相差幾倍肯定是越厚越好了,但是相差無幾的時候,更關鍵的因素是原材料的選用。
水熱合成反應釜的安全性,是否會爆炸還和螺紋的加工有關。目前水熱合成反應釜都是靠螺口蓋子擰緊密封,螺紋的螺距大且深可承受更大的壓力,但是對加工設備要求更高、加工工時相對較長。相反螺紋的螺距小而淺的承受的壓力就小,但是加工較容易、加工工時也短。螺紋加工的好可以讓內(nèi)外螺紋咬合更加緊密,受力均勻,多次使用也能保證平滑。
因為每一個單位的實驗過程、條件、要求的不同,比如反應物、反應物的量、反應時間、溫度、升溫速率等,所以目前水熱合成反應釜沒有嚴格意義上的使用壽命。但使用時間長了,或者長期大壓強下使用,出現(xiàn)如下情況,建議報廢,避免發(fā)生安全事故:
1、腐蝕;如果使用多次發(fā)現(xiàn)鋼罐內(nèi)壁或者外壁大部分發(fā)黑發(fā)黃、螺紋口銹蝕、擰緊發(fā)澀等情況時應當報廢,并仔細檢查同一批次所有的罐子。
注意:長期不用,保存不當都有可能產(chǎn)生上述現(xiàn)象,應當報廢。
2、金屬疲勞;金屬的蓋子或者墊片有變形、翹邊、微小的裂紋,此時應當立即報廢該罐,并仔細檢查同一批次所有的罐子。
水熱合成反應釜作為一個高壓容器,為主要的功能就是提供一個高壓環(huán)境,而這個壓力能達到多少是極限,關系到整個實驗安全。目前市場上水熱合成反應釜的品質(zhì)參差不齊,需要實驗人員嚴格篩選,在選擇產(chǎn)品的前提下,合理合規(guī)正常使用是能避免安全事故的。